4 水样的采集与保存
4.1 水样的采集
4.1.1 采样前应根据水质分析的目的和任务制订采样计划。采样计划应包括采样目的、分析项目、采样时间、采样地点或地层、采样方法、采样数量与容量、样品运输与保存方法、采样质量控制等主要内容。
4.1.2 采样容器应符合下列规定:
1 根据特定要求的测定可选择无色或者棕色玻璃瓶,聚乙烯瓶(桶)、硼硅酸盐玻璃瓶或者保温瓶,体积分为50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2500mL六种。
2 当水样呈碱性或者需加碱碱化时,应采用聚乙烯瓶;当水样含有机污染成分时,应采用玻璃瓶。
3 测定水样中放射性元素时应采用聚乙烯瓶,测定水样中的化学需氧量和生物化学需氧量时应采用溶解氧瓶。
4 采样瓶应专项专用。
4.1.3 采样容器的洗涤应符合下列规定:
1 新启用的采样容器应先用10%的盐酸或者硝酸溶液浸泡10h~24h,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。
2 玻璃瓶应在采样前先用10%的盐酸洗涤,并用毛刷除去灰尘、油垢,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水充分荡洗3次。
3 聚乙烯塑料瓶应在采样前先用10%的盐酸或硝酸洗涤,或用10%的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后,除去灰尘、油垢,再用自来水漂洗干净,最后用蒸馏水充分荡洗3次。
4 测定有机物指标的采样容器应在采样前先用重铬酸钾溶液浸泡24h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水荡洗后放置于烘箱内180℃烘4h,冷却后再用纯化过的石油醚、己烷冲洗3次。
4.1.4 采样方法应符合下列基本规定:
1 现场采样时,应用待取水样洗涤采样瓶及瓶塞且次数不应少于3次。
2 采样时不可搅动水源,应缓缓将水源水移入采样瓶中。
3 水样不可从一个瓶子倒入另一个瓶子中。
4 水样采出后应立即密封样瓶,贴好水样标签。
4.1.5 不同水源的采样方法应符合下列规定:
1 当在水体表面采样时,可将采样瓶直接浸入水面下30cm~50cm处采样。当在水源一定深度采样时,应用专用深水采样器或者潜水泵送至需要深度,开动潜水泵采样,但应平稳操作,不得造成水气撞击现象。
2 当在钻孔、探井或尚未使用的水井中采样时,应先抽水。抽出的水量应为孔(井)中原有水量的2倍~3倍,应保证钻井水为新鲜水所代替。采样前钻孔、探井应加以防护,开始采样时,不应等到澄清,应立即采样,采样时应根据泥沙量适量多取。
3 当在平洞或竖井中采样时,如水流量较大,可直接在出水口处采集;如流量较小且水流分散,可用聚乙烯膜使水流汇集,并交替数次后采取,不应采取挖坑积水的方式采集水样。
4 采集自喷的泉水水样,可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水水样时,应将停滞在抽水管中的水汲出,待新水更替之后再进行采样。
5 从井水采集水样,应在充分抽汲后进行,以保证采取的水样具代表性。
6 当在抽水流出口采样时,应用干净橡皮管,一端伸入抽水流出口中央,另端插入采样瓶底。当水注满并溢流约为采样瓶容积的2倍~3倍时,取出橡皮管,封口,贴牢水样标签。
4.1.6 特殊情况的采样方法除应符合本规程第4.1.4条、第4.1.5条规定外,尚应符合下列规定:
1 淤泥、泥炭、沼泽土层中地下水:
1)在钻孔水面下底部用深水采样器或者潜水泵将水样取出后,应立即装入保温瓶密封保存。
2)测定侵蚀性二氧化碳和碱度分析项目时,两者都应单独取样,并且取样不超过24h,侵蚀性二氧化碳水样和碱度水样应同时测定。
2 采集还原成分体系水样,应采用排(吸)水(气)溢流法,这类水样以完全采满不留一个气泡为度,需加试剂固定的水样应立即加试剂固定或在现场分析。
3 测定含油类的水样,应在水面至水的表面下300mm采集柱状水样,并应单独采样,全部用于测定,并且采样瓶不应用待取水样冲洗。测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样应注满容器,上部不留空间,并应用石蜡封口。
4 测定湖水、河溪水、水库水中的化学需氧量(COD)、生物化学需氧量(BOD)、高锰酸盐指数、总氮时,水样静置30min后,用吸管一次或几次移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置,再加保存剂保存。
5 测定化学需氧量(COD)、生物化学需氧量(BOD)、溶解氧(dO)、硫化物、悬浮物、放射性等项目时应单独采样。
4.1.7 采集水样数量宜符合下列规定:
1 根据分析项目、测试方法、平行样检测所需样品量等情况确定采样体积,可按表4.2.3确定。
2 水质简分析的采样数量宜为:大瓶1000mL;小瓶250mL~500mL,加入大理石粉。水质全分析的采样数量宜为:大瓶3000mL;小瓶250mL~500mL,加入大理石粉。
3 非常规分析项目和有特殊要求的分析项目所需样品的采样体积,应根据分析方法的具体要求确定。需现场固定及加酸或碱预处理的样品,应另外采样。
4.1.8 每一件水样均应填写水样标签,注明项目名称、取样地点、深度及编号等。水样记录应按本规程附录B中表B.0.1填写。