19.3　电位滴定法

19.3.1　电位滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　pH计、电位滴定仪或离子活度计。

2　玻璃电极。

3　甘汞电极。

4　磁力搅拌器：具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5　碱式滴定管：25mL。

6　烧杯：100mL。

19.3.2　电位滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　无二氧化碳水：应符合本规程第3.0.3条第5款的规定。

2　氢氧化钠标准溶液（0.0250mol/L）：应符合本规程第16.2.2条第4款的规定。

3　30％过氧化氢溶液：采用持证的30％过氧化氢溶液。

19.3.3　电位滴定法应按下列步骤进行：

1　滴定曲线法：

1）测定前用pH标准缓冲溶液进行仪器校准，仪器校准应符合本规程第11.0.6条的规定。

2）取50mL水样置于100mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极，慢速连续搅拌。用氢氧化钠标准溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水样中，待pH读数稳定后，记录所加滴定剂的量和相对应的pH值。重复上述操作，最后滴定至pH值达到9以上为止。以氢氧化钠标准溶液为横坐标，pH值为纵坐标，绘制电位滴定曲线图。从曲线上查出突变点pH值所对应的氢氧化钠标准溶液的量。

2　直接滴定法：

1）甲基橙酸度：取50mL水样置于100mL烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入电极，慢速连续搅拌，用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定至pH值为3.7稳定为止。记录氢氧化钠标准溶液用量。

2）酚酞酸度：在滴定至pH值为3.7的水样中，加入5滴30％过氧化氢溶液，加热煮沸2min～4min，冷却至室温，用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定至pH值为8.3稳定为止。记录氢氧化钠标准溶液用量。

19.3.4　甲基橙酸度和酚酞酸度的计算应符合本规程第19.2.4的规定。

19.3.5　电位滴定法酸度测定记录应按本规程附录B中表B.0.7填列。