22.5 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）
22.5.1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的仪器设备应符合下列规定：
1 电感耦合等离子发射光谱仪。
1）高频功率：1.0kW～1.4kW。
2）载气流量：1.0L/min～1.5L/min。
3）发射功率：小于5W。
4）观测高度：6mm～16mm。
5）等离子气流量：1.0L/min～1.5L/min。
6）进样量：1.5mL/min～3.0mL/min。
7）测量时间：1s～20s。
2 超去离子水器：符合实验室用水规格的。
22.5.2 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）试剂及其制备应符合下列规定：
1 盐酸：优级纯。
2 硝酸：优级纯。
3 （1+1）硝酸溶液。
4 氩气：钢瓶气，纯度不应低于99.9％。
5 标准贮备溶液：应采用持证标准溶液，浓度应按表22.5.2-1的规定确定。
表22.5.2-1 单元素标准贮备溶液浓度
续表22.5.2-1
6 单元素中间标准溶液：分取单元素标准贮备溶液，将Cu、Cd、Cr、Co、Ba、Mn及Ni等元素稀释成0.10mg/mL；将Pb、As及Fe稀释成0.50mg/mL；将Be稀释成0.10mg/mL的单元素中间标准溶液。稀释时，滴加一定量相应的酸，使溶液酸度保持在0.10mg/L以上。
7 多元素混合标准溶液：用单元素中间标准溶液，分组配制成多元素混合标准溶液，应按表22.5.2-2的规定确定，混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。
表22.5.2-2 多元素混合标准溶液分组情况
22.5.3 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）应按下列步骤进行：
1 样品预处理：
1）测定溶解态元素：样品采集后通过0.45μm滤膜过滤，收集所需体积的滤液，用（1+1）硝酸溶液调节至pH＜2。
2）测定元素总量：取一定体积均匀样品，加入（1+1）硝酸溶液若干毫升置于电热板上加热消解，确保溶液不沸腾，缓慢加热至近干，取下冷却，反复进行这一过程，直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后，加入硝酸若干毫升，再加入少量去离子水，置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用去离子水定容至原取样体积，使溶液保持5％的硝酸酸度。
3）取与样品相同体积的去离子水，按本条第1款第1项、第2项的步骤制备试剂空白溶液。
2 将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，按照仪器使用说明书的有关规定，做样品及空白测定。扣除背景或以干扰系数法修正干扰。
22.5.4 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）计算应符合下列规定：
1 扣除空白值后的元素测定即为样品中该元素的浓度。
2 如果试样在测定前进行富集或稀释，应将测定结果除以或乘以相应倍数。