24.3　EDTA二钠盐滴定法

24.3.1　EDTA二钠盐滴定法的仪器设备应符合本规程第21.2.1条的规定。

24.3.2　EDTA二钠盐滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　锌基准溶液（0.0250mol/L）：应符合本规程第18.3.2条第1款的规定。

2　EDTA二钠盐标准溶液（0.0250mol/L）：应符合本规程第18.3.2条第4款的规定。

3　钡镁混合标准溶液：

1）称取氯化钡（BaCl2·2H2O）2.5g和氯化镁（MgCl2·6H2O）2.0g溶于去离子水中，并稀释至1000mL。

2）吸取钡镁混合标准溶液10mL，加去离子水至50mL，加入铵盐缓冲溶液3mL，调节pH值至9.5～10.5，加适量铬黑T指示剂，用浓度为0.025mol/L的EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，记录消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积。钡镁混合标准溶液的浓度应按下式计算：

式中：c（Ba2++Mg2+）——钡镁混合标准溶液的浓度（mol/L）；

c（EDTA）——EDTA二钠盐标准溶液的浓度（mol/L）；

V1——消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积（mL）；

V——取钡镁混合标准溶液的体积（mL）。

4　铬黑T指示剂：应符合本规程第18.3.2条第2款的规定。

5　铵盐缓冲溶液（pH=10）：应符合本规程第18.3.2条第3款的规定。

6　刚果红试纸。

7　10％氯化钡溶液：称取氯化钡（BaCl2·2H2O）10.0g溶于适量去离子水中并稀释至100mL。

8　（1+1）盐酸：取1份盐酸加入等体积去离子水中，搅拌均匀。

24.3.3　EDTA二钠盐滴定法应按下列步骤进行：

1　取水样5mL置于试管中，加（1+1）盐酸2滴，再加入10％氯化钡5滴，摇匀，应按表24.3.3的规定确定取水样及钡镁混合标准溶液的剂量。

2　按表24.3.3取水置于250mL锥形瓶中，不足50mL时加水稀释至50mL，加入一小块刚果红试纸，加1滴～2滴（1+1）盐酸至刚果红试纸变蓝，加热煮沸数分钟。

3　取下锥形瓶，在热溶液中应按表24.3.3的规定加入钡镁混合液，不断摇动，继续加热至微沸，取下锥形瓶静置2h。

4　于试样中加入5mL铵盐缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，用EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，记录消耗的EDTA二钠盐的体积。

5　取相同体积的水样应按本条第1款～第4款的规定，测定试样钙镁离子浓度，记录试样消耗的EDTA二钠盐的体积。

24.3.4　硫酸根离子含量应按下列公式计算：

式中：——水样中硫酸根浓度（mol/L）；

——水样中的硫酸根离子质量浓度（mg/L）；

c（Ba2++Mg2+）——钡镁混合标准溶液的浓度（mol/L）；

c（EDTA）——EDTA二钠盐标准溶液的浓度（mol/L）；

V1——加入钡镁混合标准溶液的体积数（mL）；

V2——滴定水样消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积数（mL）；

V3——滴定同体积水样总硬度时消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积数（mL）；

V——所取水样的体积数（mL）；

——硫酸根离子的摩尔质量，取48.03g/mol。

24.3.5　EDTA二钠盐滴定法硫酸根离子的测定记录应按本规程附录B中表B.0.8填列。