29.2　火焰发射光度法

29.2.1　火焰发射光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　火焰光度计、原子吸收分光光度计：具备发射测定方式。

2　空气压缩机、空气钢瓶气。

3　乙炔钢瓶气。

4　比色管：容积为50mL。

29.2.2　火焰发射光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　测定钾、钠所需试剂：

1）（1+1）硝酸溶液：量取1份浓硝酸与等体积去离子水混合。

2）钾标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取经110℃烘至恒重的优级纯氯化钾1.9067g，溶于少量去离子水中，加入硝酸溶液10mL，再用去离子水稀释至1000mL。或采用持证标准物质GSB04-1733-2004。

3）钠标准贮备溶液（10.00mg/mL）：称取经140℃烘至恒重的基准试剂氯化钠25.4219g，溶于少量去离子水中，加入硝酸溶液10mL，再用去离子水稀释至1000mL。或采用持证标准物质GSB04-1738-2004。

4）钾、钠混合标准溶液（K+0.10mg/mL、Na+1.00mg/mL）：吸取上述制备好的钾、钠标准贮备溶液，用去离子水稀释10倍。

2　测定锂所需试剂：

1）硫酸盐-碳酸铵溶液：分别称取硫酸钠（Na2SO4）5.00g、硫酸钾（K2SO4）13.00g和碳酸铵［（NH4）2CO3］12.00g溶于100mL去离子水。

2）锂标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取已在105℃烘干的无水氯化锂1.2216g，溶于去离子水中，并用去离子水定容至200mL容量瓶中，摇匀。或采用持证标准物质GSB04-1734-2004。

3）锂标准中间液（0.05mg/mL）：吸取锂标准贮备液10.0mL，用去离子水定容至200mL容量瓶中，摇匀。

4）锂标准使用液（0.005mg/mL）：吸取锂标准中间液10.0mL，用去离子水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

29.2.3　火焰发射光度法应按下列步骤进行：

1　测定钾、钠含量：

1）应按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态：波长：钾为766.5nm，钠为589.0nm。火焰：贫燃，测量高度：2cm。

2）将水样直接喷入火焰，测定其钾、钠发射强度。若水样中钾、钠含量较高，可稀释样品；或选择较小的狭缝和较小的增益；或选用次灵敏共振线进行测定。

3）吸取钾、钠混合标准溶液0.0mL、0.1mL、0.5mL、…、50.0mL，用去离子水稀释至1000mL，配制成每升含钾0.0mg、0.1mg、0.5mg、…、5.0mg，含钠0.0mg、0.1mg、0.5mg、…、5.0mg的标准系列。应根据水样钾、钠含量高度选择适当的标准溶度范围。

4）将配制好的标准溶液系列上机测定其发射强度。

5）以标准浓度（mg/L）为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。

2　测定锂含量：

1）应按仪器说明书，将仪器调整至测锂最佳工作状态。

2）取水样50.0mL，加硫酸盐-碳酸铵溶液5mL，充分摇匀。待沉淀完全下沉后，过滤除去沉淀或取上层清液喷入火焰测量其发射强度。

3）取一系列50mL比色管，加锂标准使用液0.0mL、0.1mL、…、10.0mL，用去离子水稀释至50mL，配成含锂0.00mg/L、0.10mg/L、…、1.00mg/L的标准系列。

4）将配制好的标准溶液系列上机测定其发射强度。

5）以标准浓度（mg/L）为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。或计算回归方程。

29.2.4　钾、钠或锂含量应按下式计算：

式中：ρ（Men+）——水样中钾、钠或锂的质量浓度（mg/L）；

ρ1——以水样测得的发射强度，从校准曲线上查得的水样中钾、钠或锂的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。

29.2.5　火焰发射光度法钾、钠或锂测定记录应按本规程附录B中表B.0.9填列。